磷酸铁锂（LiFePO₄）水分含量测定-解决方案-优纯（山东）生命科技有限公司

磷酸铁锂（LiFePO₄）水分含量测定

文章来源：默克化学与分析微信公众号

关于锂电池材料

锂离子电池一般主要由五部分组成：正极、负极、电解液、隔膜、外壳与电极引线，正极包括由钴酸锂或镍钴锰酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂等及铝箔组成的电流收集极。负极由石墨化碳材料和铜箔组成的电流收集极组成。电池内充有有机电解质溶液。

随着新技术的更新迭代，通过添加导电盐（如：六氟磷酸锂等）和其他添加剂，电池的性能和稳定性得以进一步提升。锂离子电池内部要求是完全无水 (水含量低于20mg/kg) 的环境，因为

最常用的导电盐会与水反应生成氢氟酸，由于其有毒和腐蚀性，会损坏电池单体。

水分含量高不仅会降低电池容量、减少电池的循环使用次数、导致电解液中的锂盐分解，还会影响正极材料、负极材料的结构稳定性，对铝集流体进行腐蚀等。

因此，水分含量是锂电池生产和质量控制中最关键的指标之一。

由于锂电池生产中所用的材料和试剂的水分含量都极低，建议首选卡尔费休库仑法水分测定方法。根据不同的样品性质，可采用不同的测试方法：

能够溶解在库仑法试剂中的样品可采用直接测定法，如：电解液、溶剂等液体样品，六氟磷酸锂等可以溶解的固体样品等；

对于正极材料、负极材料、电池隔膜等无法溶解的固体样品，可以通过卡氏加热炉方法测定其水分含量。如：正极材料、正负极片、电池隔膜等。

实验技巧和建议：

► 许多锂电池材料具有吸湿性，在处理过程中会从大气环境中吸收水分。因此，建议尽量减少样品与大气湿气接触，以获得可靠且可重复的测定结果。建议样品制备，甚至整个测定过程都应在干燥的手套箱中进行。

►一些常见的电解质添加剂（如：氯乙烯或硼酸盐）会与含卡尔费休试剂中的醇类物质发生副反应。建议减小样品取样量、加大更换试剂的频率、快速滴定至终点，可以大大提高测定结果的可靠性和精准性。

卡氏加热炉-卡尔费休库仑法

（有隔膜滴定池）

所需试剂（Aquastar^®库仑法滴定剂，降本增效：只需用1瓶试剂，无需区分阴极液和阳极液）

货号	产品描述	滴定剂用量	备注
1.09255.0508	Aquastar^®库仑法滴定剂，用于有隔膜滴定池，阴/阳极液均适用	5 mL	用作阴极液
1.09255.0508	Aquastar^®库仑法滴定剂，用于有隔膜滴定池，阴/阳极液均适用	150 mL	用作阳极液
1.88055.0010	Aquastar^®标准水，15-30 ppm，库仑法测定和卡氏炉(120-160°C)测定	/	CRM级，包装规格：10 x 8mL
1.12939.0010	Aquastar^®乳糖标准水 5%，固体水标，可用于容量法和卡氏炉(140-160°C)测定	/	CRM级，包装规格：10G

仪器参数设置

1．卡氏加热炉设置

设定温度：170°C

设定时间：300秒

2．滴定仪参数设置建议，用于终点指示，例如：

极化电流I(pol) = 5 - 10 μA

终点控制电位U(EP) = 50 - 100 mV

稳定时间：30秒

滴定终止标准: 漂移值< 10 μg/min

3. 取样量：0.25克

方法步骤简介：

将卡尔费休试剂分别倒入带有隔膜的滴定池的阴极和阳极室中。启动滴定仪，滴定至系统平衡和干燥，经过预滴定和漂移值稳定后，先测定空白样品瓶的空白值后，将待测样品称重并放入新的样品瓶中，随后立即盖紧瓶盖。将样品瓶手动或自动放入卡氏加热炉中，并根据所设置的温度程序进行加热。由此释放出的水分通过气流（干燥空气或氮气）转移到滴定池中，并进行库仑滴定法测定，仪器上直接读取待测样品的水分含量值。

卡氏加热炉-卡尔费休库仑法

（无隔膜滴定池）

所需试剂（Aquastar^®库仑法滴定剂，降本增效，一站式采购）

货号	产品描述	滴定剂用量	备注
1.09257.0508	Aquastar^®库仑法滴定剂，有/无隔膜滴定池均适用，阴/阳极液均适用	150 mL	左侧试剂二选一，无隔膜滴定池无需配阴极液
1.88079.0500	Aquastar^®库仑法阳极液，用于无隔膜滴定池（新配方可有效避免结晶现象，适用于环境湿度较大的实验室）	150 mL	左侧试剂二选一，无隔膜滴定池无需配阴极液
1.88055.0010	Aquastar^®标准水，15-30 ppm，库仑法测定和卡氏炉(120-160°C)测定	/	CRM级，包装规格:10 x 8mL
1.12939.0010	Aquastar^®乳糖标准水 5%, 固体水标，可用于容量法和卡氏炉(140-160°C)测定	/	CRM级，包装规格：10G

仪器参数设置

1．卡氏加热炉设置

设定温度：170°C

设定时间：300秒

2．滴定仪滴定参数设置建议，用于终点指示，例如：

极化电流I(pol) = 5 - 10 μA

终点控制电位U(EP) = 50 - 100 mV

稳定时间：30秒

滴定终止标准: 漂移值< 10 μg/min

3. 取样量：0.25克

方法步骤简介：

将卡尔费休试剂倒入无隔膜滴定池中。启动滴定仪，滴定至系统平衡和干燥，经过预滴定和漂移值稳定后，先测定空白样品瓶的空白值后，将待测样品称重并放入新的样品瓶中，随后立即盖紧瓶盖。将样品瓶手动或自动放入卡氏加热炉中，并根据所设置的温度程序进行加热。由此释放出的水分通过气流（干燥空气或氮气）转移到滴定池中，并进行库仑滴定法测定，仪器上直接读取待测样品的水分含量值。

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磷酸铁锂（LiFePO₄）水分含量测定

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